2.將鄰***酚與鄰苯二甲酸酐混合,在攪拌下慢慢加熱至熔化后迅速加入新鮮無水氯化鋅,加熱至105～110℃,保溫5～6h,進行縮合反應:
反應結束后,加入少量水,攪拌使沉淀溶解,然后加到稀***中,待沉淀完全后,過濾,用少量蒸餾水洗滌沉淀數次,將沉淀研碎后再加稀***,過濾。向過濾后的結晶中加入10%的氫氧化鈉溶液,攪拌并加熱溶解,之后,加入冷蒸餾水,冷卻結晶,過濾,用水洗滌結晶至合格。將洗滌液與濾液合并,并加入濃***,冷卻結晶,過濾,水洗至合格,并入上述結晶干燥即得鄰甲酚酞。
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鄰甲酚酞
詳細信息 1.由苯酐與鄰***縮合而得。將苯酐和鄰甲酚混合加熱熔化,在110℃加入無水氯化鋅,并在110-115℃攪拌反應12-18h,通入蒸汽趕出剩余的鄰甲酚。將所得粗品氫氧化鈉溶液溶解,過濾。濾液用稀***中和,得白色結晶即為成品。
2.將鄰***酚與鄰苯二甲酸酐混合,在攪拌下慢慢加熱至熔化后迅速加入新鮮無水氯化鋅,加熱至105～110℃,保溫5～6h,進行縮合反應: 反應結束后,加入少量水,攪拌使沉淀溶解,然后加到稀***中,待沉淀完全后,過濾,用少量蒸餾水洗滌沉淀數次,將沉淀研碎后再加稀***,過濾。向過濾后的結晶中加入10%的氫氧化鈉溶液,攪拌并加熱溶解,之后,加入冷蒸餾水,冷卻結晶,過濾,用水洗滌結晶至合格。將洗滌液與濾液合并,并加入濃***,冷卻結晶,過濾,水洗至合格,并入上述結晶干燥即得鄰甲酚酞。 |